УЛЬТРАСТАБИЛЬНЫЙ термошкаф для микроскопов НТ-МДТ СИ
Для работы сканирующего зондового микроскопа, который регистрирует силы взаимодействия между зондом и образцом на малых расстояниях с высокой точностью, необходимо помещение, гарантирующее отсутствие внешних возмущений, вызванных вибрационными и акустическими шумами. Не менее важной является стабильность температуры микроскопа, она обеспечивает низкий термодрейф образца в ходе измерений.
Уникальная особенность атомно-силовой микроскопии (АСМ) и сканирующей туннельной микроскопии (СТМ) - относительно медленный механизм обратной связи в большинстве используемых методов.
Поэтому для многих измерений(микроскопия с атомным разрешением, получение профилей шероховатых поверхностей, сбор локальных силовых кривых в трехмерных измерениях) низкий уровень термодрейфа дает существенное повышение качества данных. Стабильность положения образца позволяет также исследовать одну и ту же область поверхности различными методами АСМ, расширяя глубину анализа поверхности. Для решения задачи обеспечения стабильной температуры и отсутствия механических возмущений при проведении измерений мы предлагаем использовать шкаф для микроскопа, в котором температура столика образца с высокой точностью удерживается на уровне рабочей точки.
Для этой цели температура шкафа поддерживается на уровне немного выше комнатной температуры, а рабочая точка стабилизируется с помощью встроенных нагревателей, в которых используется механизм тепловой конвекции без вентиляторов. Ниже приводится краткое описание шкафа и его технических характеристик, а также примеры практических результатов по АСМ микроскопии, полученными с помощью микроскопов, изолированных в термошкафу.
Высокая эффективность термошкафа подтверждается результатами его испытаний по подавлению внешних акустических шумов, вибрационной защите и температурной стабильности. На Рис 1 представлен график, демонстрирующий различие уровней акустического шума внутри шкафа для случаев, когда его передняя дверца открыта и закрыта.
Рис. 1. Демонстрация акустической защиты, подавляющей звуковое давление при закрытии термошкафа.
График показывает значительное снижение сигнала от датчика в широком диапазоне частот после закрывания двери термошкафа. В тестах по регистрации внешних вибраций проводилось измерение отклонений сигнала от АСМ датчика с константой жесткости 12 Н/м, находящегося в контакте с образцом.
Вибрации могут создаваться движением персонала поблизости от шкафа или вакуумным насосом, расположенным в том же помещении. Измерения отклонений были выполнены для условий установки микроскопа на амортизирующих жгутах и на стол виброзащиты в состояниях “включен” и “выключен”. Сравнение уровней сигналов отклонения, которые были получены в этих экспериментах, приводится в Таблице 1.
Табл. 1. Сигнал отклонения АСМ зонда в различных шумовых условиях при использовании опор разного типа
* В таблице приведены данные по среднеквадратичным значениям в нм.
Наибольший интерес представляют данные испытаний по температурной стабильности и термодрейфу микроскопа в термошкафу. Как правило, рабочая температура на столике образца микроскопа задается на уровне 3-4 °C выше комнатной температуры. Для прогрева микроскопа до этой температуры требуется несколько часов после включения нагревателей термошкафа. В помещении с кондиционированием воздуха флуктуации температуры могут достигать 3 °C.
Это довольно большие колебания, но они успешно подавляются средствами стабилизации термошкафа, которые сводят диапазон изменения температуры до 8 миллиградусов Цельсия.
Эта ситуация проиллюстрирована на графиках на Рис.2.
Изменения температуры происходят довольно медленно с постоянной около 50 минут времени. Что еще более важно, как показывают приведенные ниже данные, такие температурные условия приводят к очень низкому термодрейфу (приблизительно 0.2 нм/мин) в АСМ изображениях, полученных при непрерывном сканировании областей с размерами от 4 нм до 300 нм. Рабочие условия становятся лучше при уменьшении флуктуаций температуры в помещении (до 1 °С) - в этом случае достигается температурная стабильность около 5 миллиградусов Цельсия. Если дверь термошкафа открывается на несколько минут (для замены зонда или образца), температура микроскопа снижается. После закрытия двери температура микроскопа восстанавливается до рабочего уровня за несколько десятков минут. Этот процесс протекает постепенно и оказывает минимальное влияние на термодрейф. Для иллюстрации работы микроскопа в условиях низкого термодрейфа ниже приводятся несколько АСМ изображений. Среди них - изображения с атомарным разрешением для слюды, нормального алкана C22H46 на графите, WTe2, ВОПГ (Рис 3) и несколько dC/dZ изображений для частично фторировавшего алкана на ВОПГ (Рис. 4).
Эти dC/dZ изображения были получены при скоростях сканирования в диапазоне 1-2 Гц, что позволило точно измерить поверхностный ландшафт, отражающий расположение атомов и молекул в этих образцах. Тот факт, что положения самосборок частично фторированного алкана (Рис. 4), имеющих форму пончика и ленты, практически не изменились, доказывает низкий температурный дрейф микроскопа.
Рис. 3. Изображения ландшафта (512x512) с атомным и молекулярным разрешением для некоторых соединений; получены контактным методом и методом модуляции амплитуды при скоростях сканирования 1.5 - 2 Гц. Исследования проводились на микроскопе НЕКСТ в термошкафу, для виброзащиты использовались амортизирующие тросы.
Рис. 4. Демонстрация низкого термодрейфа на примере образца самосборок частично фторированного алкана на ВОПГ.
Корпус шкафа изготовлен из металла и достаточно вместителен для таких моделей сканирующих зондовых микроскопов компании НТ-МДТ СИ, как НЕКСТ, ИНТЕГРА, Прима и Nano. Стенки шкафа покрыты пенообразным материалом, который подавляет все внешние акустические шумы. Конструкция шкафа позволяет широко открывать переднюю и боковые дверцы (Рис. 5a‑b), что обеспечивает быстрый доступ внутрь шкафа для проведения установки микроскопа и кабельных соединений.
Рис. 5а-б. Фотографии термошкафа с установленными микроскопами НЕКСТ (а) и ИНТЕГРА Прима (б).
Передняя дверца снабжена смотровым окном с двойным остеклкнием. Кабели, соединяющие микроскоп с внешними электронными блоками, проходят через порт, расположенный на задней стенке шкафа.
Этот порт оснащен демпфирующим приспособлением, которое предотвращает передачу внешних вибраций от по кабелям. Внутри шкафа микроскоп может быть помещен либо на металлическом основании, поддерживаемой четырьмя амортизирующими жгутами, которые крепятся к потолку шкафа, или на пассивном или активном столике виброзащиты (например, TS-150). Узел амортизирующих жгутов с основанием имеет средства регулировки активной длины жгута и выравнивания микроскопа, расположенного на основании. На задней стенке шкафа находятся два нагревателя и вертикальные конвекционные проходы. Электронное управление нагревателями, а также датчиками комнатной температуры и температуры в месте расположения образца в микроскопе, выполняется блоком управления, расположенным в нижней части шкафа. Температурные показания выводятся на небольшой экран, находящийся внизу передней стенки.
Фактическая температура микроскопа регистрируется с точностью 6 цифр (Рис. 6) при уровне шума, приблизительно равном 0.25 миллиградусов Цельсия. Блок управления имеет порт USB для возможности подключения к внешнему компьютеру для регистрации долгосрочных изменений температуры.
Стабильность поддержания температуры в точке положения образца:
Время восстановления температуры*: < 20 минут.
*После открывания шкафа на 2 минуты.
Акустическая защита: усредненное подавление звуковой энергии - 30 дБ для полосы 300 Гц - 3 кГц.
Виброзащита: уровень шума характеризуется отклонением зонда в схемах активного и пассивного подавления на уровне 0,09 нм
Габариты (ГШВ, мм): 812 x 901 x 1079
