HD PFM
Одной из особенностей Прыжковой АСМ (HD методики) является возможность использования «временного окна» для измерений, т.е. возможность подключения напряжения питания переменного или постоянного тока, записи и обработки сигнала в заданной части цикла колебаний.
Эта особенность позволяет, например, исследовать проводимость углеродных нанотрубок приложением постоянного напряжения и детектированием тока зонд-образец во «временном окне», соответствующем контакту зонда с образцом (заштрихованная область на Рис. 1а).
Использование «временного окна» позволяет с помощью HD методики проводить исследования с применением Силовой микроскопии пьезоотклика (СМП) пьезоэлектрических свойств образцов, для которых применение стандартных методик на основе Контактной АСМ вызывает большие затруднения. Это в частности, относится к биоматериалам.
Рис. 1. Принцип работы HD СМП
Принцип работы HD СМП представлен на Рис. 1. В определенном пользователем «временном окне», относящемся к области контакта зонд-образец, между проводящим покрытием зонда и исследуемым объектом прикладывается переменное напряжение VAC, которое вызывает механические колебания образца под зондом, зависящие от локальной поляризации.
Соответствующие вертикальные (сигнал DFL) и латеральные (сигнал LF) перемещения кончика АСМ зонда записываются в заданном «временном окне» и обрабатываются для получения амплитуды и фазы сигналов.
Амплитуды сигналов DFL и LF характеризуют локальные пьезоэлектрические коэффициенты материалов, в то время как фазовые сигналы предоставляют информацию о локальных направлениях поляризации.
Полная кривая DFL(t) каждого цикла методики HybriD используется также для вычисления изменения рельефа, силы адгезии, модулей упругости. Таким образом, HD СМП за один цикл измерений дает комплексную информацию о свойствах образца, и в то же время делает измерения неразрушающими за счет отрыва зонда от образца на каждом HybriD цикле колебаний.
Одним из самых интересных биоматериалов, демонстрирующих пьезоэлектричество, являются коллагеновые фибриллы – основной строительный компонент костей, зубов, стромы роговицы и кровеносных сосудов. Коллаген состоит из ориентированных полярных молекул белка (фибрилл), которые формируют прочную органическую кристаллическую матрицу.
Основным препятствием для традиционных контактных СМП измерений этих структур является наличие шероховатых поверхностей, где вариации высоты достигают почти одного микрометра. Это приводит к залипанию АСМ зондов на одиночных фибриллах, и как следствие, к сильному искажению рельефа и отображения пьезоотклика.
Было обнаружено, что благодаря принципу работы методика HD СМП является прекрасным способом изучения коллагеновой матрицы.
Рис. 2 иллюстрирует результаты HD СМП исследования коллагена I типа матрицы, выделенной из бычьей роговицы. Измерения проводились с приложением к проводящему зонду переменного тока с напряжением 8 В и частотой 280 кГц, использовались АСМ зонды NT‑MDT SI Etalon HA_HR / W2C + с жесткостью 14 Н / м. Контраст в (а) охватывает изменение высоты в диапазоне 0-800 нм. Латеральная СМП фаза в (б) демонстрирует распределение доменов, более темные и более яркие участки соответствуют разным направлением поляризации.
